近红外光谱仪测含水率，新手从开机到出数要几步

周末折腾了一下实验室借来的那台近红外光谱仪，踩了不少坑。迅杰光远这套设备，导师让我试一下，说以后测原油含水能用上。

先说这东西是干嘛的。近红外光谱，就是用一束波长在780到2500纳米之间的光去打样品，看哪些波长的光被吸收掉了。含氢的化学键，像C-H、O-H、N-H这些，在这个波段有吸收，不同物质吸收的位置和强弱不一样，像指纹。所以先拿一批已知成分的样品，把“光谱长什么样”和“成分是多少”对应起来，后面测未知样品，扫一下就能算出成分。快，一分钟内出结果，不用前处理，也不破坏样品。

我拿它做的是油水两相流的含水率。油田来的原油里掺水，得知道含多少水。我配了41个样，含水率从0到100%，每2.5%一个梯度，装在10毫米光程的比色皿里。

从开机到出数

1. 开机预热。环境温度18到28度，湿度30%到70%，别让阳光直射样品仓。开机后等半小时左右，让光源稳定下来。

2. 跑自检。软件里点仪器自检，它会比较实测光谱和标准光谱，测信噪比、能量、波数偏差。这一步别跳，我第一天跳过了，后面谱全是歪的。

3. 采背景。样品仓空着，点采集背景存下来。背景就是“没有样品时的光路状态”，后面每张样品谱都会减掉它。

4. 装样。比色皿装到三分之二左右。油水混合物静置会分层，测之前摇匀。

5. 采谱。设积分时间和平均次数，先点预览看实时曲线。能量条别顶到满，也别低到快看不见，调光强衰减器或者积分时间。合适了点采集样品，文件名里写上含水率。

6. 建模。把谱和对应的含水率导进化学计量学软件，我用的是PLS，偏最小二乘，就是找光谱里跟含水率最相关的那几个方向。留一部分样品做验证，别全拿去训练。

7. 出结果。模型建好后，新样品扫一张谱，软件直接给预测含水率。

坑在哪，值不值得

第一个坑是气泡。 比色皿里一个小气泡，谱上就是一个大鼓包，含水率能偏出去好几个点。装完样对着光看一眼，有泡就弹一弹杯壁。

第二个坑是比色皿外面的指纹。手上的油蹭在透光面上，等于多加了一层样品。每次用擦镜纸擦两遍。

第三个坑是背景漂移。光源开久了会热，背景跟着变。我这边测下来，隔二十分钟重采一次背景比较稳。

第四个坑最隐蔽，油水没摇匀就测。上层油下层水，你取的那一勺含水率跟标签上的根本不是一个数，模型怎么建都建不准。

优点有这么几条。快，一分钟内；不用前处理，不破坏样品；一张谱能同时算好几个指标；能接到产线上做在线分析。

缺点也说。它是个间接方法，全靠模型。 模型建得不好，出来的数看着挺像那么回事，其实偏得离谱。换个油种、换个温度，模型可能就得重建。前期配样品、标定成分的功夫，一点都省不掉。

我的判断是，样品量大、反复测同一个指标的场景，它很值。测一两次、或者样品组成天天变的场景，不如送实验室做化学分析。

学完这个，下一步我打算试试温度对谱的影响。同一个样在不同温度下扫一遍，看模型会不会飘。你们要是有做过类似标定的，温度这块一般怎么控的。